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Ra迅速分析法の検討富田 純平; 小澤 麻由美; 小原 義之; 宮本 ユタカ
KEK Proceedings 2021-2, p.130 - 134, 2021/12
本研究は、研究所の管理部門や自治体等でも実施可能なRa分析法の開発を目指し、試料中に元来含まれる非放射性
Baを化学収率補正に用いる簡便・迅速な化学分離法の開発及び比較的普及している四重極型ICP-MSによる天然水中Ra迅速分析法の開発を目的としている。本発表では、ICP-MSによるHeコリジョン法の最適な測定条件、コリジョンガスを使用しない通常法及びHeコリジョン法における検出下限値、干渉を起こす元素の同定及びその影響の定量的評価を行った結果について報告する。Heコリジョン法を用いた場合、ガス流量が3.6mL/minの時が最も高感度であった。通常法及びHeコリジョン法におけるRa測定の検出下限値は、それぞれ8fg/mL(0.28mBq/mL)及び10fg/mL(0.38mBq/mL)であった。また、通常法ではW, Heコリジョン法の場合はPbがRa濃度測定に有意な影響を与えた。測定溶液中のW及びPb濃度が1
g/mLの場合、WやPbの多原子イオンが妨害することで、濃度が本来の値よりそれぞれ40fg/mL, 20fg/mL高い値を示すことがわかった。
寺田 誠二; 斉藤 和則*; 岡本 文敏; 田中 康正; 菅沼 隆; 青瀬 晋一
PNC TN8410 95-238, 255 Pages, 1995/08
溶解工程からの不溶解性残査、ハル付着物、および高レベル廃液ガラス固化体などの高レベル放射性固体試料のセル内分析作業の省力化、迅速化を図るため、表題分析方法の開発を進めている。ICP発光分析法は汎用分析方法の中では最も高精度、高感度の分析方法のひとつであるが、一般には溶液試料が分析対象であることから固体試料の分析には前処理が不可欠であった。そこで、ICPへのサンプリングにパルスレーザーによるアプレーションを利用する方法に着目し研究開発を進めてきた。今回の試験研究では、試作した多元素同時分析装置を使って様々な条件設定における装置の特性を詳細に調べると共に、論理式に基づくモデル化によって実測結果の理論的検証を試み、さらに模擬試料の分析試験を実施した。試験装置をモデル化することによって解析的に装置の挙動を予測し、これまで経験的・感覚的にしか把握できなかった装置の特性をある程度理論的に把握することができた。そして、感度・再現性のより高い操作条件設定を実施することにより、頭記分析対象の定量分析にも適用できる見通しが得られた。
若井田 育夫; 大場 弘則; 赤岡 克昭; 大場 正規; Ruas, A.; 佐伯 盛久; 宮部 昌文; 池田 裕二*; 作花 哲夫*
no journal, ,
福島第一原子力発電所の廃止措置においては、損傷炉内外の高放射線、水中又は高湿度、狭隘という過酷な環境条件下で燃料デブリや不明物などを遠隔・その場で簡便に分析する手法の開発が求められている。高い放射線環境下では、精密電子機器は動作が困難であり、電気信号に代わって光信号を用いた観察プローブの開発が求められることから、LIBSを中心としたレーザーモニタリング分析手法の開発を実施している。本報告では、ここでは、その一連の取り組みと、最近の成果について報告する。光ファイバを活用したLIBS計測プローブでは、強い放射線によるプラズマ発光への影響を評価した。マイクロ波支援LIBSでは、マイクロ波の遠隔伝送が可能な範囲で本手法の有効性が示された。LIBSの溶液試料への直接適用では、Zr水溶液への計測を試み、重元素であっても成分検出の可能性が示唆された。スペクトル解析技術では、スペクトルを関数化し、その重ね合わせから混合物を評価する手法を導入した。文部科学省廃炉加速化プログラムでは、光ファイバLIBSでのレーザー照射エネルギーの拡大を図るため、ロングパルスレーザー(約100ns)を活用し、発光強度の増大を狙う。
Sr迅速分析法富田 純平; 竹内 絵里奈
no journal, ,
本研究では、簡便な共沈及び抽出クロマトグラフィーによるSrの迅速分離とトリプル四重極ICP-MS(ICP-MS/MS)によるSr濃度測定を組み合わせた尿中Srの迅速分析法について検討した。Srは、MS/MSモードで測定し、リアクションガスとしてO
(流量100%)を使用した。Srを50mg/L含む溶液を測定したところ、m/z=90への
Srテーリングの影響は確認されなかった。また、この測定条件では、同重体であるZrに加え、Ge及びSeによる干渉が確認されため、合成尿(1.6L)にGe, Se, Sr及びZrをそれぞれ1mg添加し、リン酸塩共沈により回収後、抽出クロマトグラフィー用レジン(プレフィルタ、TRU及びSrレジンをこの順番に連結したもの)によりSrを分離した。その結果、m/z=90のシグナル強度はバックグラウンドレベルまで低減できた。この時のSrの回収率は平均77%であった。また、合成尿(1.2-1.6L)に既知量のSr添加し、同様に分析したところ、測定値は添加量と誤差範囲(2
)内で一致し、手法の妥当性が確認された。本実験で得られた検出限界値は約1.0Bq/尿試料であり、尿試料からのSr分離及びICP-MSによるSr測定に要した時間は10時間程度であった。
富田 純平
no journal, ,
放射性物質の取り込み等の緊急時には、作業者の迅速な内部被ばく線量評価が求められる。本研究では、試料採取が比較的簡便な尿試料を対象とし、UTEVA resinを用いた抽出クロマトグラフィーによる迅速な化学分離及び誘導結合プラズマ質量分析計(ICP-MS)によるPu迅速測定を組み合わせた尿中Pu迅速分析法を開発した。尿試料(-1.6L)中Puと化学収率補正用トレーサー
Puを同位体交換するために、尿試料を0.2M NaOH溶液に調製・加熱後、pH=1とし、Puをリン酸塩共沈により回収した。回収したリン酸塩を溶解・濃縮後、Al(NO
)を試料中リン酸イオンと同程度のモル数添加することで、UTEVA resinによるPu分離・精製時の回収率を向上させることができた。合成尿(1.6L)に既知量のPu(
Pu, Pu)及びウラン(U)を加え、本手法により分析したところ、Puの回収率は平均73%、Uの除染係数は平均1.8
10
、実験ブランクの標準偏差の3から求めたPuの検出限界は0.25pg、分析に要した時間は15時間程度であった。
古瀬 貴広; Do, V. K.; 圷 英之; 堀田 拓摩
no journal, ,
平成30年度の大熊分析・研究センターの成果報告として、施設整備及び分析技術開発の状況を報告する。分析技術開発については、自動化システム及びICP-MSを用いた迅速かつ効率的な放射性核種分析方法について報告する。
藤原 健壮; 桑田 遥*; 御園生 敏治; 北村 哲浩
no journal, ,
原子力災害等の緊急時において、環境試料中の放射性物質の核種やその量を把握することは、環境中へ放出された放射性物質による影響を評価するための基本データとして重要である。しかしながら、ベータ線放出核種の一つである有機結合型トリチウム(OBT)の分析には、煩雑な前処理が必要で、従来時間がかかっていた。そこで本法では、OBTの分析における燃焼工程を見直すことにより、燃焼1回当たりの時間を従来法と比べて約3割短縮することができた。燃焼後に回収した水の量及び成分を比較した結果、両手法の差はほとんどみられなかった。なお、従来法における組織自由水中トリチウム(TFWT)及びOBTの分析結果はすべて検出下限値未満(TFWTで約1.0Bq/kg生鮮物、OBTで約0.18Bq/kg生鮮物)で、これらの検出下限値を用いて内部被ばくの評価をしたとしてもTFWT, OBTともにnSvレベルであった。
藤原 健壮; 桑田 遥*; 御園生 敏治; 北村 哲浩
no journal, ,
一般的にトリチウムが環境中に排出されたり、生成した場合は、生体半減期が長いため、有機結合型のトリチウムを確認する必要がある。しかしながら、さまざまな形態で存在するトリチウムを分析するための前処理が複雑であるためん、組織内自由水のトリチウムで1ヶ月程度、有機結合型トリチウムでさらに数週間かかってしまう。特に事故時の緊急時における環境モニタリングにおいては、より多くのデータが必要であるため、迅速分析が必要となる。本課室では、組織内自由水では凍結乾燥工程において、有機結合型トリチウムに関しては、燃焼工程において作業を最適化した。組織内自由水については、凍結乾燥のセルに加温乾燥装置を取り付け、組織内自由水の90%を凍結乾燥で、のこり10%を加温乾燥で回収できるように改良した。また、凍結乾燥の試料を小分けし、1つの試料量を減らすことにより乾燥時間の短縮を図った。試料を4つに分けた場合、乾燥時間が3日に短縮された。これまでの工程では14日必要だった工程を3日に減らすことが可能となった。また、真空のセル内で凍結と加温の乾燥を同時に行っているため同位体交換を防ぐと考えられる。有機結合型トリチウムについては、燃焼量を減少させて時間短縮を図り、その検出下限値を評価した。上記の手法で福島沖の魚のトリチウムの濃度を測定した場合、検出下限値が数Bq/kgとなり、実効線量等量は10の-5乗mSvとなった。
桑田 遥*; 御園生 敏治; 寺島 元基; 藤原 健壮; 北村 哲浩
no journal, ,
海産物中の有機結合型トリチウム(Organically Bound Tritium/OBT)の分析の前処理工程を改良し、簡略化を行った。乾燥時間の短縮のため、凍結乾燥工程に加温乾燥の工程を追加し、さらに共試料の最適化を図ることで、通常2週間程度かかる凍結乾燥が数日で恒量になることが確認された。また燃焼行程においても燃焼回数を減らすことで前処理時間の簡略化を図った。
